Практикум 6. Валидация

Задание 1.

Потенциал-зависимый анионный канал, или митохондриальный порин (Voltage-dependent anion channel, VDAC) - это самый представленный белок внешней мембраны митохондрии эукариот. Этот анионный канал ведет себя как диффузионная пора для небольших гидрофильных молекул. Канал принимает открытую конформацию при низком или нулевом мембранном потенциале и закрытую конформацию при потенциалах выше 30-40 мВ по модулю. Хотя оба состояния допускают прохождение простых солей, VDAC в закрытом состоянии перестает пропускать органические анионы (АТФ, АДФ, пируват, малат и другие). Предположительно, изменение напряжения приводит к сдвигу фрагмента белка из канала и уменьшению эффективного радиуса поры. Кроме роли в регуляции метаболизма, VDAC является ключевым игроком митохондриально-индуцированного апоптоза. [0, 1]

У человека, как и у большинства других высших эукариот, экспрессируются 3 различных VDACs: VDAC1, VDAC2 и VDAC3.В этом практикуме я рассматривала структуру митохондриального порина 1 человека (VDAC1). Фермент был открыт в 1976 году, и в 2008 году независимыми лабораториями были проведены три эксперимента по расшифровке структуры. Первая структура была разрешена методом мультимерного NMR, вторая - с помощью гибридного подхода с разрешением 4.1 Å (анализирую в этом практикуме, 2JK4). Третьей разрешили мышиную VDAC-1 с разрешением 2.3 Å. [4]. Наверняка каждые авторы стремились первыми рассказать о структуре (сейчас мы знаем, кто преуспел). Все эти статьи описательные: рассматривается структура фермента и его димеризация, обсуждается N-концевая спираль и её нестабильность. VDAC1 человека представляет из себя бета-бочонок, сложенный из 19 бета-листов с альфа-спиралью, лежащей горизонтально, примерно посередине поры. Его структура представлена на Рисунке 1.

Scatter
Рисунок 1. Cartoon структуры 2JK4 (белок VDAC-1). Зеленым цветом отмечены бета-листы и соединяющие их петли, оранжевым - альфа спираль внутри бочонка.

Структура 2JK4 , которую я далее буду рассматривать, была получена с помощью X-ray. Однако в оригинальной статье отметили недостаточное качество полученной электронной плотности и для получения конечной структуры применяли «гибридный» подход: сочетали информацию полученную методом ЯМР-спектроскопии (NMR) и рентгеновской кристаллографии (X-ray). [1] То есть мы не ожидаем хорошего качества выложенных в PDB данных и учитываем, что только по ним структуру не восстанавливали. Cчитается, что эти сочетание NMR + X-ray улучшают качество полученной структуры и выгодно друг друга дополняют. Дифракция X-ray лучше отражает форму всей молекулы, а NMR - детали расположения атомов. [2]

Трудности в расшифровке этого фермента заключается в том, что это мембранный белок. Для кристаллизации белка применялся скрининг детергентов (подобрали Cymal-5). Фермент в правильно подобранных условиях должен правильно свернуться заново. Кристаллы, таким образом, представляют из себя регулярную структуру из мембранных белков и молекул детергента. [3] ( Рисунок 2)

Scatter
Рисунок 2. Мембранный белок, окруженный молекулами детергента

Оценка качества структуры

Сначала взглянем на глобальные валидационные матрики и сравним с качеством других структрур, хранящихся в PDB.

Начнем с того, что разрешение анализируемой структуры низкое (4.1 Å) при полноте данных 99.5%. Поэтому на фоне всех структур она всегда будет смотреться плохо (Рисунок 3). Однако, даже среди структур с близким разрешением (это диапазон ~ от 4.5 до 3.7 Å) эта структура отличается крайне низким качеством.

  • R фактор по разным оценкам составляет 0.364 / 0.325, а Rfree - 0.429 / 0.364 (хорошим считается R < 0.2). В любом случае их зачения велики, значит при оптимизации электронной плотности (ЭП) не удалось хорошо приблизить результаты стимуляции к экспериментальным данным. Rfree обычно немного больше R. Не считая высокое значение обоих величин, их разность нормальная, и модель не сильно переобучилась.
  • Clashscore отражает число пар атомов, которые нетипично сближены в пространстве в расчете на тысячу атомов. В рассматриваемой модели таких плотных контактов 112 на 1000 атомов, и это интуитивно очень много.
  • Плохая ситуация и с процентом маргинальных остатков по углам в остове (Ramachandran outliers) - 12,2%. Этот процент остатков находится в не предпочитаемой конформации по данной характеристике.
  • В боковых цепях аминокислотных остатков (Sidechain outliers) очень большая доля маргинальных остатков - 20,9% (с каждым пятым остатком что-то не так!).
  • Scatter
    Рисунок 3. Оценка (в процентилях 0-100) глобальных метрик валидации структуры. Черные прямоугольники - процентиль относительно всех структур, разрешенных X-ray. Прямоугольный контур - относительно структур с похожим разрешением.

    Качество не очень хорошее, поэтому затруднительно восстановление структуры. Можно заметить, что более плотные участки (mesh = 3) определились для внутренней альфа-спирали, у нее мы ожидаем относительно более выское качество (Рисунок 1). Во многих случаях положения остатков не подтверждены ЭП, пример такой ситуации преставлен на Рисунке 4.

    Scatter
    Рисунок 4. Пример остатков, для которых нет ЭП. На рисунке N-конец белка. Mesh уровня 1, carve = 1.5. Изменение carve не дало результатов.

    На странице белка в Uniprot можно сделать вывод о функциональной роли отдельных участков. Полезные разделы для поиска позиций: Mutagenesis, Amino acid modifications, Post-translational modification. Я построила mesh вокруг остатков, упомянутых в разделе мутагенез как важные. Важные остатки и mesh вокруг них отражены на Рисунке 5. В целом видно, что поверхности уровня неаккуратные, рваные. Для части атомов вообще участков ЭП нет: у THR-110 некуда вписать боковой радикал, у PHE-193 нет ЭП для кольца, позицию азота остова GLY-274 нельзя определить. Таким образом, такое разрешение позволяет наблюдать общую архитектуру, но к отдельным остаткам много вопросов.

    Scatter
    Рисунок 5. ЭП для функциональных остатков. Mesh уровня 3 (синий), уровня 1 (красный), carve = 2.

    Задание 2

    В этом задании я рассматривала остатки-маргиналы по различным характеристикам. Для нахождения маргиналов я пользовалась MolProbity и отчетом PDB. Стоит сказать, что маргиналов очень много и попадаются маргиналы сразу по нескольким критериям.

  • В структуре обнаружилось 2 маргинальных остатка по углам ковалентных связей . Из отчета PDB следует, что для связи между C-N-CD LYS-255 Z-score составляет -33.64. Z-score показывает, на какое число стандартных отклонений наблюдаемое значение отклоняется от ожидаемого. С первым маргиналом по углам я долго не понимала, что происходит и почему CD входит в состав угла. Оказывается, здесь проведены "лишние" связи между O и C остова LYS-255 и CD PRO-256. В любом случае расположение атомов крайне слабо подкреплено ЭП. Например, её нет для части углеводов PRO, многих атомов LYS, то есть доверять их расположению нельзя.
  • Scatter
    Рисунок 6. ЭП для маргинальных по основной геометрии остатков. Mesh уровня 1 (синий), carve = 2.
  • Была построена модель с водородами и посчитано число атомов, которые не образует связи, но при этом расположены слишком близко в пространстве. Для одной ассиметрической ячейки таких контактов (clashes) 494. В большинстве пар clashes фигурирует атом водорода, однако водороды были сгенерированы и их ориентация во многих случаях не оптимальна. Я рассмотрела пример clash для двух атомов, не являющихся атомами водорода. Расстояния между ними 2.27, при нем перекрытие равняется 0.67 - на это значение расстояние меньше суммы Ван-дер-Ваальсовых радиусов двух атомов. MET-1 нарисован без подтверждения ЭП, как и атом OD2 ASP-179.
  • Scatter
    Рисунок 7. ЭП для маргинальных по основной геометрии остатков. Mesh уровня 1 (синий), carve = 2.
  • Маргиналов по торсионным углам в остове тоже хватает. Из 97% проанализированных остатков 71% попали в благоприятную область (углы, которые наиболее часто встречаются в остатках), 17% - в разрешенную область, 12% оказались маргинальными остатками по данной характеристике. Пример значения торсионного угла, попадаюшего в запрещенную зону, приведен на Рисунке 8. Положение на карте Рамачандрана предсталено на Рисунке 9. ЭП для этого остатка нормально не определена. Однако сам остаток находится в уязвимом месте, на белковой петле, развернутой в сторону молекул детергента.
  • Scatter
    Рисунок 8. ЭП для маргинального остатка по углам в белковом остове. Mesh уровня 1 (синий), carve = 2.

    Scatter
    Рисунок 9. Карта Рамачандрана для основных типов остатков из выдачи MolProbity. Розовым отмечены остатки, которые не попали в разрешенные области. Красным выделен остаток с Рисунка 8.
  • Из проанализированных 98% остатков по торсионным углам боковой цепи 79% оказались ротамерами, а 21% - маргиналами по данному показателю. Всего маргиналов 49. К ним относится, например, ASN-217 с Рисунка 8 - его углы в боковой цепи нехарактерны для данного типа остатков. Также, например, очень нехарактерными являются углы chi для ASN-210. Он попадает в процентиль 0%, такая конформация не встречается. Посмотрев на Рисунок 10, можно предположить, что эта конформация неблагоприятна из-за близкого расположения атомов O и N.
  • Scatter
    Рисунок 10. Пример маргинального остатка по углам в боковой цепи.

    Задание 3

    Могу предположить, что данная модель подходит для общего описания архитектуры: анализа числа и расположения консервативных вторичных структур. На отдельные остатки точно полагаться не стоит, в очень многих участков структура не подтверждена ЭП, маргиналы не оправданы. Даже в петле, которая более плотно покрыта ЭП (Рисунок 1) есть маргиналы по нескольким параметрам. В целом всё плохо как для внешних петель, так и для остатков, входящих в состав вторичных структур. Поэтому авторы публикации провели анализ X-ray + NMR для уточнения структуры канала.

    Задание 4

    В этом задании была предпринята попытка улучшить структуру 2JK4 с помощью сервиса PDB-redo .

    В отчете PDB redo указано, что значение R поменялось с 0.3981 до 0.3695, а Rfree с 0.4777 до 0.4334. Эти значения отличаются от оценок на странице PDB, но независимо от способа подсчета, R-метрики улучшились. В результате отладки структуры расположение 45 остатков стало значимо лучше соответствовать ЭП, но также хуже стали располагаться 6 остатков. На Рисунках 12-13 приведены примеры наиболее значительных изменений пространственного R-фактора в худшую и лучшую стороны в результате преобразований PDB redo. Что "улучшения", что "ухудшения" смысла не несут. Видно, что в первом случае ЭП для остатка нет, во втором случае отсутствует купол для кислорода бокового радикала SER-165.

    Scatter
    Scatter
    Рисунок 12. Пример остатка, для которого сильно ухудшилось качество вписывания. delta RSCC составил -0.682.
    Scatter
    Рисунок 13. Пример остатка, для которого значительно улучшилось качество вписывания. delta RSCC составил 0.778.

    Интересно, что сильно изменился параметр Bond length RMS Z-score (с 0.171 до 0.543, что существенно) и Bond angle RMS Z-score с 0.477 до 0.735. В идеале эти значения должны быть близки к 1.[5] В отчете PDB не было сообщений о маргиналах по длинам связей, но, видимо, в результате работы программы значения Z-score для связей и углов стали меньше по модулю, то есть меньше отклоняться от ожидаемых средних.

    Значительно улучшилось положение остатков на карте Рамачандрана. 22 остатка перешли в предпочтительные регионы по углам (всего стало 237) за счет этого стало меньше остатов в разрешенной зоне (32 против 36) и в запрещенной зоне (17 против 25).

    Что касается LYS-255 и PRO-256 с Рисунка 6, по метрикам они стали хуже соответствовать ЭП, это могло произойти в результате "исправления" неверных углов. При этом странный вид в виде лишних связей сохранился, полагаю, что сервис не занимется созданием/разрывом ковалентных связей. По метрикам удалось лучше вписать ASP-179 с Рисунка 7, но clash при этом не был исправлен.

    При этом я бы не доверяла улучшениям, внесенным PDB redo, поскольку изначальные данные были плохого качества. Поэтому изменения в метриках здесь часто лишь формальные и от этого структура не становится качественнее. Часто внесенные изменения представляют собой попытки лучше вписать аминокислотные остатки в отсутствие/остатки ЭП. Это еще раз показывает, что на структуру и её части надо внимательно анализировать прежде, чем с ней работать.

    [0] The 3D structures of VDAC represent a native conformation

    [1]Structure of the human voltage-dependent anion channel

    [2] On the complementarity of X-ray and NMR data

    [3] Crystallization and preliminary X-ray crystallographic studies of human voltage-dependent anion channel isoform I (HVDAC1)

    [4]The 3D structures of VDAC represent a native conformation

    [5] RMS-Z

    Вернуться на главную